挥发油测定器检测以及三个重要组成部分发表时间：2017-11-07 17:29 挥发油又称精油,英文为 essential oils，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油为一混合物，其组份较为复杂。主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油.挥发油成分中以萜类成分多见，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。 测定方法 方法名称: 荆芥穗-挥发油的测定-挥发油测定法 应用范围: 本方法采用挥发油测定法测定荆芥穗中挥发油的含量。 本方法适用于荆芥穗中挥发油含量的测定。 方法原理: 供试品于挥发油测定器中加水适量，加热至沸并保持微沸至5小时后，读取测定器中挥发油的量，计算其含量。 试剂: 氯化钠 仪器设备: 1. 仪器 1.1 挥发油测定器:1000mL(或500mL、2000mL)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器，挥发油测定器的上端连接回流冷凝管。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器应具有0.1mL的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。 注:装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。 试样制备: 操作步骤: 精密量取供试品10mL，置分液漏斗中，加饱和氯化钠溶液100mL，振摇1~2分钟，放置L~2小时，分取上层液，移人圆底烧瓶中，用热水洗涤分液漏斗数次，洗液并入圆底烧瓶中，加水300~500mL与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量(%)。 化学组成 挥发油为多种类型化合物的混合物，其中有脂肪族化合物、芳香族化合物，但更多为萜类衍生物 ，兹分述如下: 1、脂肪族化合物:有烃、醇、醛、酮、酯等，广泛存在于植物特别是水果中。如正丙醇、辛醛、醋酸乙酯、甲酸、辛酸的乙酯等。 2、 萜类(Terpenes)化合物:萜类化合物的基本结构大多为异戊二烯,具有(C5H8)n的通式。C10H16称为单萜类，C15H24称为倍半萜类，C20H32称为二萜类，由6个或8个异戊二烯组成的化合物分别叫三萜类和四萜类，由更多异戊二烯组成的化合物叫多萜类。挥发油中的萜类主要为单萜与倍半萜。多萜类在挥发油中并不存在，而为某些树脂、色素、橡胶等的成分。挥发油中的萜类化合物可以含氧或不含氧。对于大多数挥发油来说不含氧的烃类成分虽占大量，但多数无佳适香气因而不是重要成分。含氧衍生物有醇、醛、酮、醚、酸、酚、酯等，含量虽较少但大多具有优异芳香气，是挥发油中的重要成分 挥发油测定器( 一 ) 化学组成 挥发油为多种类型成分的混合物，一种挥发油往往含有几十种到一、二百种成分，其中以某种或数种成分占较大的份量。其基本组成为脂肪族、芳香族和萜类化合物。挥发油中存在的萜类主要是单萜和倍半萜，通常它们含量较高，但无香气，不是挥发油的芳香成分。而某些萜类的含氧衍生物及芳香族化合物含量虽少，但它们具有挥发油的特异芳香味和显著的生物活性。 脂肪族化合物如鱼腥草中的甲基正壬酮 (methylnonylketone) 、松节油中的正庚烷 (n-keptane) 、桂花中的正癸烷 (dacane) 等。芳香族化合物如丁香油中的丁香酚 (eugenol) 、肉桂中的桂皮醛 (cinnamaldehyde) 等。萜类化合物如薄荷中的薄荷醇、薄荷酮，姜黄中的姜黄酮 。 挥发油的组成除了上述三类物质外，还有一些其它化合物，如当归、川芎和藁本等药材中苯酞类成分藁本内酯 (ligustilide) 、洋川芎内酯 A (senkyunolide A) 等。洋苷菊中 薁 (azulenoids) 类化合物蓝香油 薁 (chamazulene) 。大蒜中的含硫化合物大蒜辣素 (allicin) 。芥子中的含氮和硫的化合物芥子油 (allyl isothiocyanate) 。 挥发油测定器( 二 ) 理化性质 大多数挥发油为无色或淡黄色油状透明液体。少数含有 薁 类化合物或溶有色素的挥发油具有颜色;挥发油具特殊的香气或其它气味，多具刺激性的灼热或辛辣味;挥发油在常温下可挥发，并不留下持久性的油斑;大多数挥发油比水轻，仅少数比水重(如丁香油，桂皮油等);挥发油易溶于醚、三氯甲烷、石油醚、二硫化碳和脂肪油等有机溶剂中，能完全溶于无水乙醇，在其他浓度的醇中只能溶解一定的量，当挥发油中掺有脂肪油或萜烯类成分时，在一定浓度乙醇中的溶解度就会减少。因此药典规定了挥发油在醇中的溶解度可以检查挥发油的纯度;挥发油在水中的溶解度很小;大多挥发油具有光学活性，挥发油中主成分的含量和旋光度有一定的比例关系;挥发油都具有强的折光性。折光率常因贮藏日久或不当而增高。当有杂质时，折光率就会改变;挥发油在常温下大多为液体，少数为固体，如八角茴香油;挥发油在空气中久置或光线照射，会逐渐氧化变质，使其比重增加，颜色变深，并失去原有的香气，形成树脂样物质，也不能随水蒸馏了。 挥发油测定器( 三 ) 提取 挥发油常用的提取方法有蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法。近年来发展起来的超临界二氧化碳萃取法，因其具有环保、安全、溶剂可重复使用、萃取液不需要高温浓缩等优点，保证了挥发油中热敏感成分的稳定，成为挥发油成分提取的理想方法。 不仅适用于测定相对密度在1.0 以下的挥发油，也适用于测定相对密度在1.0 以上的挥发油。 |